Imaginez que vous découvriez une technique qui révèle la composition élémentaire des matériaux sans causer de dommages. C'est exactement ce que permet la spectroscopie X à dispersion d'énergie (EDS) ! Cet article explore le fonctionnement de l'EDS, ses applications dans différents domaines et sa fiabilité en matière d'analyse élémentaire précise. En lisant cet article, vous comprendrez la capacité unique de l'EDS à analyser des régions microscopiques avec rapidité et précision, ce qui en fait un outil essentiel de la science moderne des matériaux.
Le nom complet de EDS : spectromètre à rayons X à dispersion d'énergiequi peut enregistrer tous les spectres de rayons X en même temps afin de mesurer la relation fonctionnelle entre l'intensité des rayons X et l'énergie des rayons X.
Il s'agit d'une méthode rapide d'analyse de la composition des micro-zones sans endommager l'échantillon.
L'analyse qualitative des éléments est effectuée en mesurant l'énergie caractéristique des rayons X excités par le matériau, et l'analyse quantitative est effectuée en mesurant l'intensité caractéristique des rayons X.
L'EDS a commencé à être commercialisé au début des années 1970 et constitue aujourd'hui l'équipement standard du SEM.
Définition : photons de rayonnement électromagnétique dont l'énergie caractéristique est générée par le passage des électrons de l'enveloppe externe aux électrons de l'enveloppe interne après l'ionisation des électrons de l'enveloppe interne de l'atome.
Lorsque le faisceau d'électrons se déplaçant à grande vitesse bombarde la surface de l'échantillon, les électrons entrent en collision avec le noyau atomique et les électrons de la couche externe de l'élément pour une ou plusieurs collisions élastiques et inélastiques.
Environ 1% de l'énergie des électrons incidents excitent divers signaux provenant de l'échantillon qui reflètent l'information sur l'échantillon : électrons secondaires, rayons X caractéristiques, rayons X continus, électrons de la tarière, électrons rétrodiffusés, etc.
Fig. 1 : signal généré par un bombardement d'électrons à haute énergie sur la surface de l'échantillon
Les rayons X caractéristiques sont particuliers car l'énergie des rayons X libérée par les différents éléments est différente, tout comme l'empreinte digitale d'une même personne, qui est unique.
L'analyse élémentaire utilisant différentes énergies caractéristiques de rayons X est appelée méthode de dispersion d'énergie.
Le schéma structurel est le suivant :
Fig. 2 : Schéma structurel du spectromètre d'énergie
Le rayon X caractéristique excité par l'échantillon est directement irradié sur le détecteur semi-conducteur Si (LI) à travers la fenêtre, ionisant l'atome de Si et générant un grand nombre de paires électron-trou, dont le nombre est proportionnel à l'énergie du rayon X, à savoir :
N = E / ε,
Où, ε-l'énergie (3,8 eV) générée pour générer une paire électron-trou.
Par exemple : FeKα- l'énergie est de 6,403keV et 1685 paires électron-trou peuvent être générées.
En polarisant le détecteur Si (LI) (généralement - 500 ~ - 1000 V), les paires d'électrons et de trous peuvent être séparées et collectées, converties en impulsions de courant par le préamplificateur, puis converties en impulsions de tension par l'amplificateur principal, et enfin envoyées à l'analyseur de hauteur d'impulsion multicanal.
La hauteur de l'impulsion de sortie est déterminée par N, qui forme l'abscisse du spectre EDS : énergie.
En fonction du nombre de rayons X caractéristiques enregistrés dans différentes plages d'intensité, les intensités des rayons X des différents éléments peuvent être déterminées pour former l'ordonnée du spectre EDS : l'intensité.
Fig. 3 Diagramme EDS
Les éléments qui peuvent être analysés par le spectromètre d'énergie dépendent du type de matériau de la fenêtre.
La fenêtre traditionnelle en béryllium ne peut analyser que les éléments après le sodium (Na) car elle absorbe les rayons X des éléments ultra légers.
Le film organique à fenêtre ultra-mince permet d'analyser tous les éléments compris entre (Be) et l'uranium (U).
Certains pensent toujours que l'EDS est une analyse semi-quantitative et que la déviation des résultats est importante.
En fait, l'EDS est la méthode d'analyse la plus pratique, la plus rapide, la plus précise et la plus fiable pour l'analyse de la composition des microrégions, et la stabilité et la reproductibilité des données sont bonnes.
Sa précision n'est surpassée que par celle du WDS, qui peut atteindre 2-10%.
L'erreur quantitative de l'élément principal sans pic de chevauchement du numéro atomique médian est de 2-3%, et la limite de détection est de 0,1-0,5%.
En général, la fiabilité diminue à mesure que le numéro atomique diminue et que la teneur en éléments diminue.
La profondeur de mesure est de l'ordre du micron.
Les progrès du détecteur de dérive au silicium (SDD), du détecteur à grand angle solide et de divers logiciels de traitement réduisent également l'erreur de mesure des DE.
Le spectromètre d'énergie n'a pas d'exigences particulières concernant la surface de l'échantillon.
Le solide sec et la scène peuvent être placés sans magnétisme, sans radioactivité et sans corrosion.
Si la conductivité de l'échantillon est faible, il peut être recouvert d'or ou de carbone.