Comment les matériaux réagissent-ils à la chaleur ? La compréhension des propriétés thermiques est cruciale pour les applications d'ingénierie, car elle influe sur tout, de la sélection des matériaux aux prévisions de performance. Cet article explore les différentes méthodes utilisées dans l'analyse thermique, telles que l'analyse thermogravimétrique (TGA) et la calorimétrie différentielle à balayage (DSC), ainsi que leurs applications pratiques. Les lecteurs comprendront mieux comment ces techniques aident à prédire le comportement des matériaux sous l'effet des changements de température, améliorant ainsi la fiabilité et la sécurité des projets d'ingénierie.
L'essence de l'analyse thermique est l'analyse de la température.
La technologie de l'analyse thermique consiste à mesurer le changement des propriétés physiques des substances en fonction de la température sous le contrôle d'une température programmée (c'est-à-dire un taux constant d'augmentation de la température, un taux constant de baisse de la température, une température constante ou une augmentation progressive de la température, etc.), ce qui est utilisé pour étudier le changement des paramètres physiques tels que les paramètres thermiques, mécaniques, acoustiques, optiques, électriques, magnétiques, etc. des substances à une température spécifique, à savoir P=f (T).
Le changement de température est conçu selon une certaine règle, à savoir le programme de contrôle de la température : T=(t), de sorte que sa propriété est à la fois une fonction de la température et du temps : P=f (T, t).
Elle est largement utilisée pour caractériser les propriétés thermiques, physiques et mécaniques ainsi que la stabilité des matériaux.
Il revêt une grande importance pratique pour la recherche et le développement des matériaux et le contrôle de la qualité de la production.
Selon l'induction et la classification de l'Association internationale d'analyse thermique (ICTA), les méthodes d'analyse thermique actuelles sont divisées en neuf catégories et dix-sept types.
Les méthodes d'analyse thermique couramment utilisées sont l'analyse thermogravimétrique (TG), la calorimétrie différentielle à balayage (DSC), l'analyse statique (DSC) et l'analyse de la température (DSC). thermomécanique (TMA), l'analyse thermomécanique dynamique (DMTA), l'analyse diélectrique dynamique (DETA), etc.
Ils permettent de mesurer le poids, la chaleur, la taille, le module, la conformité, la constante diélectrique et d'autres paramètres en fonction de la température.
| Propriété physique | Nom de la technologie d'analyse | abréviation | propriété physique | Nom de la technologie d'analyse | abréviation |
| 1. La qualité | 1) Thermogravimétrie | TG | 3. Enthalpie | 9) Calorimétrie différentielle à balayage | DSC |
| 2) Mesure du changement de masse isobare | 4. Dimensions de l'appareil | 10) Méthode de l'expansion thermique | |||
| 3) Détection des gaz qui s'échappent | EGD | 5. Propriétés mécaniques | 11) Analyse thermomécanique | TMA | |
| 4) Analyse des gaz d'échappement | EGA | 12) Analyse thermomécanique dynamique | DMA | ||
| 5) Analyse radiothermique | 6. Caractéristiques acoustiques | 13) Méthode thermoacoustique | |||
| 6) Analyse thermique des particules | 14) Méthode thermoacoustique | ||||
| 2. La température | 7) Détermination de la courbe de chauffe | 7. Caractéristiques optiques | 15) Méthode thermooptique | ||
| 8) Analyse thermique différentielle | DTA | 8. Caractéristiques électriques | 16) Méthode de la thermoélectricité | ||
| 9. Caractéristiques magnétiques | 17) Méthode thermomagnétique |
(1) Analyse thermogravimétrique (TG)
La thermogravimétrie (TG) est une technique qui permet de mesurer la variation de la masse de l'échantillon en fonction de la température ou du temps, sous le contrôle d'une température programmée.
Champ d'application :
(1) Les changements chimiques tels que la stabilité thermique, la décomposition thermique et la dégradation oxydative des matériaux dans un gaz inerte, l'air et l'oxygène sont principalement étudiés ;
(2) Tous les processus physiques impliquant un changement de masse sont étudiés, tels que la détermination de l'humidité, des matières volatiles et des résidus, l'absorption et la désorption, le taux de gazéification et la chaleur de gazéification, le taux de sublimation et la chaleur de sublimation, la composition du polymère ou du mélange avec la charge, etc.
Explication du principe :
La courbe thermogravimétrique (courbe TG) est obtenue en traçant la fraction pondérale de l'échantillon w en fonction de la température T ou du temps t : w=f (T ou t).
Comme la majeure partie de l'augmentation de la température est linéaire, T et t ne diffèrent que d'une constante.
La dérivée première de la courbe TG par rapport à la température ou au temps, dw/dT ou dw/dt, est appelée courbe thermogravimétrique différentielle (courbe DTG).
Dans la figure 2, le changement de poids cumulé à Ti au point B atteint la limite inférieure de détection de la thermobalance, appelée température initiale de réaction ;
La variation du poids au point C Tf ne peut être détectée, ce qui est appelé la température de fin de réaction ;
Ti ou Tf peut également être déterminé par extrapolation, et se divise en point G et point H ;
La température à laquelle la perte de poids atteint une valeur prédéterminée (5%, 10%, etc.) peut également être considérée comme Ti.
Tp représente la température maximale du taux de perte de poids, correspondant à la température maximale de la courbe DTG.
La surface du pic est proportionnelle à la variation de poids de l'échantillon.
Application pratique :
La thermogravimétrie est devenue une méthode importante pour étudier le processus de changement thermique des polymères en raison de sa rapidité et de sa simplicité.
Par exemple, la courbe TG du mélange de PTFE et de copolymère acétal de la figure 3 peut être utilisée pour analyser les composants du mélange.
La figure montre que, lorsqu'il est chauffé en N2Le composant acétal se décompose (environ 80%) à 300~350 ℃, et le PTFE commence à se décomposer (environ 20%) à 550 ℃.
Facteurs d'influence :
(a) Taux de chauffage :
Plus la température augmente rapidement, plus le décalage de température est important, plus la Ti et Tfet plus la plage de température de réaction est large.
Il est suggéré que l'échantillon de polymère soit de 10K/min, l'échantillon inorganique et métallique de 10-20K/min ;
(b) Taille des particules et dosage de l'échantillon :
La taille des particules de l'échantillon ne doit pas être trop importante et la compacité du remplissage doit être modérée.
Pour un même lot d'échantillons d'essai, la taille des particules et l'étanchéité de l'emballage de chaque échantillon doivent être constantes ;
(c) Atmosphère :
Les atmosphères courantes sont l'air, l'O2, N2, He, H2, CO2, Cl2 et de la vapeur d'eau.
Le mécanisme de réaction est différent selon l'atmosphère. Lorsque l'atmosphère réagit avec l'échantillon, la forme de la courbe TG est affectée ;
(d) Le matériau et la forme de la coupelle d'échantillonnage.
(2) Analyse thermomécanique statique (TMA)
L'analyse thermomécanique est une technique permettant de mesurer la relation fonctionnelle entre la déformation des matériaux et la température sous l'action d'un programme de température et d'une charge non vibratoire, en mesurant principalement le coefficient d'expansion et la température de transition de phase des matériaux.
Champ d'application :
Application pratique :
(a) Recherche sur les fibres et les films :
Il peut mesurer l'allongement, le retrait, le module et la température correspondante, l'analyse des contraintes et des déformations et l'analyse des contraintes dans des conditions de congélation et de chauffage ;
(b) Caractérisation des matériaux composites :
Outre l'étude de la fibre avec TMA, le renforcement des matériaux composites, la température de transition vitreuse TgLa TMA permet de mesurer et d'étudier rapidement le temps de gel et la fluidité de la résine, le coefficient de dilatation thermique et d'autres propriétés, ainsi que la stabilité dimensionnelle et la stabilité à haute température des matériaux composites multicouches ;
(c) Recherche sur les revêtements :
Il est possible de savoir si le revêtement correspond au substrat et à la plage de température correspondante ;
(d) Recherche sur le caoutchouc :
Il est possible de savoir si le caoutchouc a encore de l'élasticité et si la taille est stable dans un environnement d'utilisation difficile.
Facteurs d'influence :
(a) Taux de chauffage :
La distribution de la température de l'échantillon est inégale lorsque la vitesse de chauffage est trop rapide ;
(b) Historique thermique de l'échantillon ;
(c) Défauts de l'échantillon :
Porosité, répartition inégale du mastic, fissuration, etc ;
(d) Pression exercée par la sonde :
0,001~0,1N est généralement recommandé ;
(e) Changement chimique de l'échantillon ;
(f) Vibrations externes ;
(g) Étalonnage :
Étalonnage de la sonde, de la température, de la pression, de la constante du four, etc ;
(h) Atmosphère ;
(i) Forme de l'échantillon
Si les surfaces supérieure et inférieure sont appliquées en parallèle.
(3) Calorimétrie différentielle à balayage (DSC)
Explication du principe :
La calorimétrie différentielle à balayage (DSC) est une technologie permettant de mesurer la relation entre la différence de puissance entre le matériau et le matériau de référence et la température sous le programme de contrôle de la température.
Il existe deux types de calorimétrie différentielle à balayage : le type à compensation et le type à flux de chaleur.
Deux groupes de fils chauffants de compensation sont installés sous les conteneurs de l'échantillon et de l'objet de référence.
Lorsque la différence de température ΔT entre l'échantillon et l'objet de référence se produit en raison de l'effet thermique pendant le processus de chauffage, le courant circulant dans le fil chauffant de compensation change à travers le circuit de l'amplificateur thermique différentiel et l'amplificateur de compensation thermique différentiel.
Lorsque l'échantillon absorbe de la chaleur, l'amplificateur de compensation augmente immédiatement le courant d'un côté de l'échantillon ;
Au contraire, lorsque l'échantillon est exothermique, le courant d'un côté du matériau de référence augmente jusqu'à ce que la chaleur des deux côtés soit équilibrée et que la différence de température ΔT disparaisse.
En calorimétrie différentielle à balayage, la courbe de relation entre la chaleur appliquée et la température nécessaire pour maintenir la différence de température entre l'échantillon et la référence à zéro par unité de temps est une courbe DSC.
L'axe vertical de la courbe est la quantité de chaleur par unité de temps, et l'axe horizontal est la température ou le temps.
La surface de la courbe est proportionnelle au changement d'enthalpie. Une courbe DSC typique est illustrée à la figure 4.
Champ d'application :
(1) Détermination de la température de la réaction de durcissement et de l'effet thermique des matériaux, tels que la chaleur de réaction, la vitesse de réaction, etc ;
(2) Détermination des paramètres thermodynamiques et cinétiques des substances, tels que la capacité thermique spécifique, la chaleur de transformation, etc ;
(3) Détermination de la cristallisation, de la température de fusion et de l'effet thermique des matériaux ;
(4) Pureté de l'échantillon, etc.
Facteurs d'influence :
(a) Taux de chauffage :
Les résultats des tests réels montrent qu'une vitesse de chauffage trop élevée entraîne une distribution inégale de la température dans l'échantillon, et que le corps du four et l'échantillon produisent également un déséquilibre thermique, de sorte que l'influence de la vitesse de chauffage est très complexe.
(b) L'atmosphère :
Les différents gaz ont une conductivité thermique différente, ce qui affecte la résistance thermique entre la paroi du four et l'échantillon, ainsi que la température maximale et l'enthalpie.
(c) Dosage de l'échantillon :
Pas trop, afin d'éviter l'expansion de la forme du pic et la réduction de la résolution en raison d'un transfert thermique interne lent et d'un gradient de température important.
(d) Taille des particules de l'échantillon :
Lorsque la taille des particules de poudre est différente, en raison de l'influence du transfert de chaleur et de la diffusion, il y aura des différences dans les résultats des tests.
(4) Analyse thermomécanique dynamique (DMA)
L'analyse thermomécanique dynamique mesure la relation entre les propriétés mécaniques des matériaux viscoélastiques et le temps, la température ou la fréquence.
L'échantillon est déformé sous l'action et le contrôle d'une contrainte mécanique périodique (sinusoïdale).
Champ d'application :
L'analyseur thermomécanique dynamique est principalement utilisé pour tester la température de transition vitreuse, la température de déformation thermique sous charge, le fluage, le module de stockage (rigidité), le module de perte (capacité d'amortissement), la relaxation des contraintes, etc. des matériaux inorganiques, matériaux métalliquesles matériaux composites et les matériaux polymères (plastiques, caoutchouc, etc.).
Principe de base du DMA :
La DMA caractérise les propriétés des matériaux par l'état des mouvements moléculaires.
Le mouvement moléculaire et l'état physique déterminent le module dynamique (rigidité) et l'amortissement (énergie perdue par l'échantillon en vibration).
Lorsqu'une contrainte alternée sinusoïdale d'amplitude variable est appliquée à l'échantillon, une déformation sinusoïdale d'amplitude présélectionnée est générée, et la déformation sur les échantillons viscoélastiques est décalée d'un certain angle de phase δ, comme le montre la figure 5.
La technologie DMA divise la viscoélasticité des matériaux en deux modules :
Module de stockage E':
E' est directement proportionnel à l'élasticité maximale de l'échantillon stocké chaque semaine, reflétant les composantes élastiques de la viscoélasticité du matériau et caractérisant la rigidité du matériau ;
Le module de perte E " :
E" est directement proportionnel à l'énergie consommée par l'échantillon sous forme de chaleur au cours de chaque semaine, reflétant la partie visqueuse de la viscoélasticité du matériau et représentant l'amortissement du matériau.
L'amortissement du matériau devient également le frottement interne, exprimé par tanδ, et le rapport entre l'énergie perdue par le matériau au cours de la période hebdomadaire et l'énergie de stockage élastique maximale est égal au module de perte E "et au module de stockage E 'du matériau.
La DMA adopte le balayage de l'élévation de température, de la température ambiante auxiliaire à la température de fusion, le tanδ présente une série de pics, et chaque pic correspond à un processus de relaxation spécifique.
L'angle de phase tanδ, le module de perte E "et le module de stockage E 'peuvent être mesurés par DMA en fonction de la température, de la fréquence ou du temps.
Il permet non seulement d'obtenir des propriétés mécaniques dans une large gamme de températures et de fréquences, mais aussi de détecter la transition vitreuse, la transition à basse température et le processus de relaxation secondaire des matériaux.
Par exemple, le pic de perte peut représenter la transition de certains mouvements d'unités.
La figure 6 montre la courbe du polystyrène tg changeant avec la température, ce qui permet de déduire que le pic peut correspondre au mouvement du phényle autour de la chaîne principale ;
Le pic correspond au mouvement du benzène autour de la liaison reliant la chaîne principale.
Facteurs d'influence : la vitesse de chauffage, l'épaisseur de l'échantillon, la présence ou l'absence de revêtement métallique, le type de fixation, etc.
(5) Analyse diélectrique dynamique (DETA)
L'analyse diélectrique dynamique est une technologie qui permet de tester le changement des propriétés diélectriques des matériaux en fonction de la température lorsque les matériaux sont chauffés par un programme de température contrôlée sous un champ électrique alternatif d'une certaine fréquence.
Principe de l'analyse diélectrique :
Sous l'action du champ électrique externe, les diélectriques dotés de dipôles s'arrangent dans le sens du champ électrique externe.
La polarisation du dipôle est liée à la température et s'accompagne d'une consommation d'énergie.
En général, la constante diélectrique (ε) représente le degré de polarisation du diélectrique sous le champ électrique externe, tandis que la perte diélectrique (D) représente la perte d'énergie causée par l'échauffement de polarisation sous le champ électrique externe.
L'arrangement directionnel des dipôles sous l'action du champ électrique externe revient également à l'état désordonné lorsque le champ électrique externe est supprimé.
Le temps nécessaire au dipôle pour passer de l'arrangement régulier à l'arrangement aléatoire est appelé "temps de relaxation diélectrique T", selon la théorie de Debye :
η est la viscosité du milieu, a est le rayon moléculaire, K est la constante de Boltzmann et T est la température K.
Le temps de relaxation est lié à la taille et à la forme des molécules et à la viscosité du milieu. Et
Où : tgδ est la tangente de l'angle de perte, et ε0 est la constante diélectrique sous champ électrostatique ; ε∞ est la constante diélectrique à la fréquence optique.
On constate que ε et tgδ sont des grandeurs physiques liées au temps de relaxation τ, et donc liées à la structure moléculaire, à la taille et à la viscosité du milieu, ce qui constitue la base de l'utilisation des propriétés diélectriques pour étudier la structure moléculaire des substances.
On peut prouver, à partir des deux équations ci-dessus, que lorsque :
Lorsque ε 'a une valeur maximale, f0 est appelée "fréquence de polarisation".
En d'autres termes, lorsque la fréquence du champ électrique externe correspond à la fréquence de polarisation, la perte diélectrique est très importante.
Champ d'application :
Cette technique a été largement utilisée pour étudier la structure moléculaire, le degré de polymérisation et le mécanisme de polymérisation des matériaux diélectriques.
En termes d'objets d'application, il existe des résines thermoplastiques et thermodurcissables telles que l'ester méthylique de polyacrylate, le chlorure de polyvinyle, le polyamide, le polyimide, le polystyrène, le phénol-formaldéhyde, l'époxy et la cire.
En outre, il y a le polyphényl érable et le polybenzimidazole dans les résines résistantes aux hautes températures, et les protéines dans les composés biologiques.
Ses applications spécifiques comprennent également les plastiques renforcés, les matériaux de moulage, les revêtements, les adhésifs, le caoutchouc, le verre, les céramiques et d'autres oxydes métalliques.
En laboratoire, le DETA peut être utilisé comme un outil puissant pour la recherche viscoélastique, comme les essais de propriétés mécaniques dynamiques et thermiques.
Dans la production industrielle, il peut être utilisé pour la fabrication des résines, le contrôle de la qualité, la pré-cuisson et le contrôle du degré de cuisson.
En tant que fondateur de MachineMFG, j'ai consacré plus d'une décennie de ma carrière à l'industrie métallurgique. Ma vaste expérience m'a permis de devenir un expert dans les domaines de la fabrication de tôles, de l'usinage, de l'ingénierie mécanique et des machines-outils pour les métaux. Je suis constamment en train de réfléchir, de lire et d'écrire sur ces sujets, m'efforçant constamment de rester à la pointe de mon domaine. Laissez mes connaissances et mon expertise être un atout pour votre entreprise.
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