Vi siete mai chiesti come si misura con precisione il contenuto di carbonio nei metalli? Questo articolo esplora vari metodi, dall'assorbimento a infrarossi all'analisi elettrochimica, facendo luce sui loro principi e applicazioni. Alla fine, comprenderete i punti di forza e i limiti di ciascuna tecnica, aiutandovi ad apprezzare la scienza alla base del controllo di qualità dei metalli.
Lo sviluppo e l'utilizzo dei metalli e dei loro materiali compositi richiedono spesso un controllo preciso e una determinazione accurata del contenuto di carbonio e zolfo. Questi elementi influenzano in modo significativo le proprietà meccaniche, la microstruttura e le prestazioni complessive dei materiali metallici.
Il carbonio nei materiali metallici esiste in varie forme, tra cui carbonio libero (grafite), carbonio interstiziale in soluzione solida, carburi, carbonio gassoso disciolto, strati di carburazione superficiale e rivestimenti organici di carbonio. Ogni forma contribuisce in modo diverso alle caratteristiche del materiale e richiede una considerazione specifica durante l'analisi.
Attualmente, per analizzare il contenuto di carbonio nei metalli si utilizzano diversi metodi, tra cui:
Tuttavia, ogni metodo di misurazione ha un campo di applicazione limitato e i risultati della misurazione possono essere influenzati in modo significativo da vari fattori. Questi includono la forma specifica di carbonio presente, l'efficienza del rilascio di carbonio durante l'ossidazione o l'eccitazione, le tecniche di preparazione del campione e il valore intrinseco del bianco dello strumento. Di conseguenza, lo stesso metodo analitico può produrre livelli diversi di accuratezza e precisione in scenari diversi o per composizioni diverse di materiali.
Questo articolo fornisce una panoramica completa degli attuali metodi di analisi, delle tecniche di preparazione dei campioni, della strumentazione e dei campi di applicazione per l'analisi del carbonio nei metalli. Ha lo scopo di guidare gli scienziati dei materiali, i metallurgisti e i professionisti del controllo qualità nella scelta dell'approccio analitico più appropriato per le loro esigenze specifiche, garantendo una determinazione accurata del contenuto di carbonio in un'ampia gamma di materiali metallici e applicazioni industriali.
Il metodo di assorbimento a infrarossi della combustione, che si basa sul metodo di assorbimento a infrarossi, è un metodo specializzato per l'analisi quantitativa del carbonio (e dello zolfo).
Il principio alla base di questo metodo prevede la combustione del campione in un flusso di ossigeno per produrre CO2.
A una pressione specifica, l'energia assorbita dalla CO2 dai raggi infrarossi è proporzionale alla sua concentrazione.
Pertanto, il contenuto di carbonio può essere calcolato misurando la variazione di energia prima e dopo il passaggio del gas CO2 attraverso l'assorbitore a infrarossi.
Principio della combustione - metodo di assorbimento dell'infrarosso
Negli ultimi anni, la tecnologia di analisi dei gas all'infrarosso è progredita rapidamente, portando alla nascita di vari strumenti analitici basati sui principi del riscaldamento a induzione ad alta frequenza, della combustione e dell'assorbimento dello spettro infrarosso.
Quando si determina il contenuto di carbonio e zolfo con il metodo dell'assorbimento infrarosso per combustione ad alta frequenza, in genere si devono prendere in considerazione i seguenti fattori: secchezza del campione, sensibilità elettromagnetica, dimensione geometrica, dimensione del campione, tipo di flusso, proporzione, ordine di aggiunta, quantità di aggiunta, impostazione del valore del bianco, ecc.
Questo metodo ha il vantaggio di fornire una quantificazione accurata con un'interferenza minima.
È adatto agli utenti che attribuiscono grande importanza all'accuratezza del contenuto di carbonio e che dispongono di tempo sufficiente per eseguire i test durante la produzione.
Quando un elemento viene eccitato dal calore o dall'elettricità, passa dal suo stato fondamentale a uno stato eccitato, che poi tornerà spontaneamente allo stato fondamentale.
Durante il processo di ritorno dallo stato eccitato allo stato fondamentale, ogni elemento rilascia il suo spettro caratteristico e il suo contenuto può essere determinato in base all'intensità di questo spettro.
Principio dello spettrometro di emissione
Nell'industria metallurgica, dove le esigenze di produzione sono elevate, è necessario analizzare rapidamente il contenuto di tutti i principali elementi nell'acqua del forno, non solo il carbonio.
Gli spettrometri di emissione a scintilla a lettura diretta sono diventati la scelta preferita in questo settore grazie alla loro capacità di fornire risultati rapidi e stabili.
Tuttavia, questo metodo presenta requisiti specifici per la preparazione del campione.
Ad esempio, quando si analizzano campioni di ghisa utilizzando la spettroscopia a scintilla, è necessario che il carbonio sulla superficie del campione sia sotto forma di carburi e privo di grafite, altrimenti i risultati dell'analisi potrebbero essere compromessi.
Alcuni utenti sfruttano le proprietà di raffreddamento rapido e sbiancamento delle fette sottili per determinare il contenuto di carbonio nei getti mediante spettroscopia a scintilla, dopo aver trasformato i campioni in fette.
Quando si utilizza la spettroscopia a scintilla per analizzare campioni di filo di acciaio al carbonio, i campioni devono essere trattati in modo rigoroso e posizionati "in verticale" o "in piano" sul tavolo a scintilla per l'analisi utilizzando un dispositivo di analisi per piccoli campioni, al fine di migliorare la precisione dell'analisi.
L'analizzatore a raggi X a dispersione di lunghezza d'onda può determinare rapidamente e simultaneamente il contenuto di più elementi.
Principio dello spettrometro di fluorescenza a raggi X a dispersione di lunghezza d'onda
Lo spettrometro di fluorescenza a raggi X a dispersione di lunghezza d'onda (WDXRF) utilizza l'eccitazione dei raggi X per provocare la transizione del livello energetico degli elettroni interni degli atomi degli elementi e l'emissione di raggi X secondari, nota anche come fluorescenza a raggi X.
Lo spettrometro divide la luce utilizzando un cristallo e il rivelatore rileva il segnale caratteristico dei raggi X diffratti.
Sincronizzando e modificando continuamente l'angolo di diffrazione del cristallo spettroscopico e del controllore, è possibile ottenere la lunghezza d'onda caratteristica dei raggi X e l'intensità di ciascuna lunghezza d'onda dei raggi X prodotti dai vari elementi del campione per un'analisi qualitativa e quantitativa.
Prodotta per la prima volta negli anni '50, la WDXRF è stata ampiamente utilizzata nei dipartimenti di geologia grazie alla sua capacità di determinare simultaneamente più componenti in sistemi complessi, con conseguente miglioramento della velocità di analisi.
Tuttavia, il basso rendimento di fluorescenza del carbonio leggero e l'assorbimento e l'attenuazione significativi della sua radiazione caratteristica da parte di materiali a matrice pesante come l'acciaio rappresentano una sfida per l'analisi XRF del carbonio.
Anche le misurazioni ripetute della superficie del suolo possono determinare un aumento dei valori del contenuto di carbonio. Di conseguenza, questo metodo non è così ampiamente utilizzato come i due metodi precedenti.
Il metodo di titolazione non acquosa è un metodo di titolazione che utilizza un solvente non acquoso. Questo metodo consente la titolazione di acidi e basi deboli che non possono essere titolati in una soluzione acquosa, selezionando un solvente appropriato per aumentarne l'acidità o l'alcalinità.
Ad esempio, l'acido carbonico debolmente acido generato dalla CO2 in acqua può essere titolato con precisione utilizzando diversi reagenti organici.
Il metodo di titolazione non acquosa comunemente utilizzato comprende le seguenti fasi:
Questo metodo è tossico, l'esposizione a lungo termine può influire sulla salute umana ed è difficile da utilizzare, soprattutto quando il contenuto di carbonio è elevato e la soluzione deve essere preimpostata. Qualsiasi disattenzione può causare risultati bassi a causa della fuoriuscita di carbonio.
Inoltre, i reagenti utilizzati nel metodo di titolazione non acquosa sono per lo più prodotti infiammabili e le operazioni di riscaldamento ad alta temperatura sono coinvolte nell'esperimento, quindi gli operatori devono avere una forte consapevolezza della sicurezza.
Il rivelatore ad atomizzazione di fiamma viene utilizzato insieme alla gascromatografia per riscaldare il campione in idrogeno e quindi rilevare i gas emessi, come CH4 e CO, utilizzando il rivelatore ad atomizzazione di fiamma-gascromatografia.
Questo metodo è ideale per chi ha un contenuto di carbonio estremamente basso e requisiti elevati per i risultati del test. Ad esempio, alcuni utenti hanno utilizzato questo metodo per analizzare tracce di carbonio nel ferro di elevata purezza, con un contenuto di 4 µg/g e un tempo di analisi di 50 minuti.
Alcuni utenti hanno introdotto l'uso dell'analisi potenziometrica per determinare il basso contenuto di carbonio nelle leghe.
Dopo l'ossidazione del campione di ferro in un forno a induzione, viene utilizzata una cella di concentrazione elettrochimica a base di elettrolita solido di carbonato di potassio per analizzare e determinare il prodotto gassoso e la concentrazione di carbonio.
Questo metodo è particolarmente adatto per la determinazione di concentrazioni molto basse di carbonio. L'accuratezza e la sensibilità dell'analisi possono essere controllate regolando la composizione del gas di riferimento e la velocità di ossidazione del campione.
Tuttavia, questo metodo ha applicazioni pratiche limitate e rimane per lo più in fase di ricerca sperimentale.
Durante la raffinazione dell'acciaio, è spesso necessario monitorare in tempo reale il contenuto di carbonio dell'acciaio fuso in un forno a vuoto.
Alcuni studiosi dell'industria metallurgica hanno introdotto metodi per utilizzare le informazioni sui gas di scarico per stimare la concentrazione di carbonio.
Utilizzando il consumo e la concentrazione di ossigeno durante la fase di vuoto decarburazione Il processo, insieme alle portate di ossigeno e argon, stima il contenuto di carbonio nell'acciaio fuso.
Inoltre, alcuni utenti hanno sviluppato metodi e strumenti per la determinazione rapida di tracce di carbonio nell'acciaio fuso. Soffiando un gas vettore nell'acciaio fuso, stimano il contenuto di carbonio misurando il carbonio ossidato nel gas vettore.
Questi metodi di analisi online sono utili per la gestione della qualità e il controllo delle prestazioni nel processo di produzione dell'acciaio.