EDS Exposed：X線分光法の構造と用途を探る

EDSとは？

のフルネーム。 EDSはエネルギー分散型X線スペクトロメーター。これは、X線強度とX線エネルギーの関数関係を測定するために、すべてのX線スペクトルを同時に記録することができます。

試料にダメージを与えることなく、微小領域の組成を迅速に分析する方法である。

元素の定性分析は、物質によって励起される特性X線エネルギーを測定することによって行われ、定量分析は、特性X線強度を測定することによって行われる。

EDSは1970年代初頭に実用化され始め、現在では基本的にSEMの標準装置となっている。

特性X線

定義：原子の内殻電子が電離した後、外殻電子から内殻電子への遷移によって発生する特徴的なエネルギーを持つ電磁放射光子。

高速で移動する電子ビームが試料表面に衝突すると、電子は元素の原子核や外層電子と1回以上の弾性・非弾性衝突を繰り返す。

入射電子エネルギーの約1%は、試料から二次電子、特性X線、連続X線、オーガー電子、後方散乱電子など、試料の情報を反映する様々な信号を励起する。

図1: 試料表面への高エネルギー電子線照射により発生した信号

EDSの構造と動作原理

特性X線が特別なのは、元素によって放出されるX線エネルギーが異なるからである。

異なる特性X線エネルギーを用いた元素分析は、エネルギー分散法と呼ばれる。

構造概略図は以下の通り：

図2：エネルギー分光器の構造概略図

試料によって励起された特性X線は、窓を通してSi（LI）半導体検出器に直接照射され、Si原子を電離させ、X線エネルギーに比例する多数の電子正孔対を生成する：
N = E / ε，．

ここで、εは電子正孔対を生成するために発生するエネルギー（3.8eV）である。

例えばFeKα-のエネルギーは6.403keVで、1685個の電子正孔対を生成することができる。

Si（LI）検出器にバイアス（一般に-500～-1000V）をかけることで、電子と正孔のペアを分離・収集し、プリアンプで電流パルスに変換した後、メインアンプで電圧パルスに変換し、マルチチャンネル・パルスハイトアナライザーに送ることができる。

出力パルスの高さはNによって決定され、EDSスペクトルの横軸を形成する：エネルギー。

異なる強度範囲で記録された特性X線の数によって、異なる元素のX線の強度を決定し、EDSスペクトルの縦軸：強度を形成することができる。

図3 EDSダイアグラム

EDS分析元素の範囲

エネルギー分光計で分析できる元素は、窓材の種類に影響される。

従来のベリリウム窓は、超軽元素のX線を吸収するため、ナトリウム（Na）以降の元素しか分析できなかった。

有機薄膜超薄型ウインドウは、(Be)～ウラン(U)の全元素を分析できる。

信頼性

EDSは半定量分析であり、結果の偏差は大きいと考える人もいる。

実際、実際のEDSは微小領域の組成分析に最も便利で、速く、正確で信頼できる分析法であり、データの安定性と再現性も良好である。

その精度はWDSに次ぐもので、2-10%に達する。

原子番号中央値のピークが重ならない主要元素の定量誤差は2-3%であり、検出限界は0.1-0.5%である。

一般に、原子番号が小さくなり、元素含有量が減少するにつれて信頼性は低下する。

測定深度はミクロン単位。

また、シリコンドリフト検出器（SDD）、大型立体角検出器、各種ソフトウェア処理の進歩により、EDの測定誤差はさらに減少している。

サンプル要件

エネルギー分光計は試料の表面に特別な要求はない。

乾燥した固体とステージは、磁気、放射能、腐食なしに設置できる。

試料の導電性が悪い場合は、金やカーボンを吹き付けることができる。