강철의 탄소 함량을 정확하게 측정하는 입증된 7가지 방법

금속과 그 복합 재료의 개발 및 활용에는 탄소와 황 함량을 정밀하게 제어하고 정확하게 측정해야 하는 경우가 많습니다. 이러한 요소는 금속 재료의 기계적 특성, 미세 구조 및 전반적인 성능에 큰 영향을 미칩니다.

금속 재료의 탄소는 유리 탄소(흑연), 간질 고체 용액 탄소, 탄화물, 용존 기체 탄소, 표면 침탄층, 유기 탄소 코팅 등 다양한 형태로 존재합니다. 각 형태는 재료의 특성에 다르게 기여하며 분석 시 특별한 고려가 필요합니다.

현재 금속의 탄소 함량을 분석하는 데는 다음과 같은 여러 가지 방법이 사용되고 있습니다:

1. 연소 분석(LECO 방법)
2. 광학 방출 분광법(OES)
3. 가스 체적 기법
4. 비수성 적정
5. 적외선 흡수 분광학
6. 가스 크로마토그래피
7. X-선 형광(XRF) 분광법
8. 발광 방전 광 방출 분광법(GD-OES)

그러나 각 측정 방법에는 적용 범위가 제한되어 있으며 측정 결과는 다양한 요인에 의해 크게 영향을 받을 수 있습니다. 여기에는 존재하는 특정 형태의 탄소, 산화 또는 여기 중 탄소 방출의 효율성, 시료 준비 기술, 고유한 기기 블랭크 값 등이 포함됩니다. 따라서 동일한 분석 방법이라도 시나리오에 따라 또는 재료 구성에 따라 정확도와 정밀도가 달라질 수 있습니다.

이 문서에서는 금속의 탄소 분석을 위한 현재 분석 방법, 시료 전처리 기술, 기기 및 응용 분야에 대한 포괄적인 개요를 제공합니다. 재료 과학자, 야금학자 및 품질 관리 전문가가 특정 요구에 가장 적합한 분석 방법을 선택하여 광범위한 금속 재료 및 산업 응용 분야에서 정확한 탄소 함량 측정을 보장할 수 있도록 안내하는 것을 목표로 합니다.

1. 적외선 흡수 방식

적외선 흡수법을 기반으로 하는 연소 적외선 흡수법은 탄소(및 황)의 정량 분석에 특화된 분석법입니다.

이 방법의 원리는 샘플을 산소 스트림에서 연소시켜 CO2를 생성하는 것입니다.

특정 압력에서 적외선에서 CO2가 흡수하는 에너지는 농도에 비례합니다.

따라서 CO2 가스가 적외선 흡수체를 통과하기 전과 후의 에너지 변화를 측정하여 탄소 함량을 계산할 수 있습니다.

연소 원리-적외선 흡수 방식

최근 적외선 가스 분석 기술이 빠르게 발전하면서 고주파 유도가열, 연소, 적외선 스펙트럼 흡수 원리를 기반으로 한 다양한 분석 기기가 빠르게 등장하고 있습니다.

고주파 연소 적외선 흡수법을 사용하여 탄소 및 황 함량을 측정할 때는 일반적으로 시료 건조도, 전자기 감도, 기하학적 크기, 시료 크기, 플럭스 유형, 비율, 첨가 순서, 첨가량, 공백 값 설정 등의 요소를 고려해야 합니다.

이 방법은 간섭을 최소화하면서 정확한 정량화를 제공할 수 있다는 장점이 있습니다.

탄소 함량의 정확성을 중시하고 생산 중 테스트에 충분한 시간을 할애하는 사용자에게 적합합니다.

2. 방출 분광학

소자가 열이나 전기에 의해 에너지를 받으면 접지 상태에서 여기 상태로 전환된 후 자연적으로 접지 상태로 돌아갑니다.

여기 상태에서 기저 상태로 돌아가는 과정에서 각 원소는 특성 스펙트럼을 방출하며, 이 스펙트럼의 강도에 따라 그 함량을 결정할 수 있습니다.

방출 분광기의 원리

생산 수요가 많은 금속 산업에서는 탄소뿐만 아니라 용광로 용수 내 모든 주요 원소의 함량을 신속하게 분석해야 합니다.

스파크 직접 판독 방출 분광계는 빠르고 안정적인 결과를 제공하는 능력으로 인해 이 업계에서 선호되는 선택이 되었습니다.

그러나 이 방법에는 샘플 준비에 대한 특정 요구 사항이 있습니다.

예를 들어, 스파크 분광법을 사용하여 주철 샘플을 분석할 때는 샘플 표면의 탄소가 탄화물 형태이고 흑연이 없어야 하며, 그렇지 않으면 분석 결과에 영향을 미칠 수 있습니다.

일부 사용자는 얇은 조각의 빠른 냉각 및 미백 특성을 활용하여 샘플을 조각으로 만든 후 스파크 분광법으로 주물의 탄소 함량을 측정합니다.

스파크 분광법을 사용하여 탄소강 와이어 샘플을 분석할 때는 분석의 정밀도를 높이기 위해 샘플을 엄격하게 처리하고 소형 샘플 분석 고정구를 사용하여 분석을 위해 스파크 테이블에 "똑바로" 또는 "평평하게" 올려 놓아야 합니다.

3. 파장 분산형 엑스레이 방식

파장 분산형 X-선 분석기는 여러 원소의 함량을 동시에 빠르게 측정할 수 있습니다.

파장 분산형 X-선 형광 분광기의 원리

파장 분산형 X-선 형광 분광기(WDXRF)는 X-선 여기를 이용해 원소 원자의 내부 전자가 에너지 레벨에서 전이되어 X-선 형광이라고도 하는 이차 X-선을 방출합니다.

분광기는 크리스탈을 사용하여 빛을 분할하고 검출기는 회절된 특징적인 X-선 신호를 감지합니다.

분광 결정과 컨트롤러의 회절 각도를 동기화하고 지속적으로 변경함으로써 시료의 다양한 원소에서 생성되는 각 파장 X-선의 특징적인 X-선 파장과 세기를 정성 및 정량 분석을 위해 얻을 수 있습니다.

1950년대에 처음 생산된 WDXRF는 복잡한 시스템의 여러 성분을 동시에 측정할 수 있어 분석 속도를 향상시켜 지질학 분야에서 널리 사용되어 왔습니다.

그러나 경원소 탄소의 낮은 형광 수율과 강철과 같은 무거운 매트릭스 물질에 의한 특성 방사선의 상당한 흡수 및 감쇠로 인해 탄소 XRF 분석에 어려움이 있습니다.

지표면을 반복적으로 측정하면 탄소 함량 값이 증가할 수도 있습니다. 따라서 이 방법은 앞서 언급한 두 가지 방법만큼 널리 사용되지는 않습니다.

4. 비수성 적정 방법

비수용성 적정법은 비수용성 용매를 사용하는 적정 방법입니다. 이 방법을 사용하면 수용액으로 적정할 수 없는 약산 및 염기의 산도 또는 알칼리도를 높이기 위해 적절한 용매를 선택하여 적정할 수 있습니다.

예를 들어, 물속에서 CO2에 의해 생성된 약산성 탄산은 다양한 유기 시약을 사용하여 정확하게 적정할 수 있습니다.

일반적으로 사용되는 비수성 적정 방법에는 다음 단계가 포함됩니다:

1. 샘플은 탄소 및 유황 분석기가 장착된 전기 아크로에서 고온으로 연소됩니다.
2. 연소 시 배출되는 이산화탄소 가스는 에탄올-에탄올아민 용액에 흡수되어 에탄올아민과 반응하여 비교적 안정적인 2-하이드록시에틸아민 카르복실산을 형성합니다.
3. 비수성 적정에는 KOH가 사용됩니다.

이 방법은 독성이 있고 장기간 노출되면 인체에 영향을 미칠 수 있으며, 특히 탄소 함량이 높고 용액을 미리 설정해야 하는 경우 작동하기 어렵습니다. 부주의하면 탄소가 빠져나가 결과가 좋지 않을 수 있습니다.

또한 비수성 적정법에 사용되는 시약은 대부분 가연성 제품이며 고온 가열 작업이 수반되므로 작업자는 안전에 대한 강한 의식을 가져야 합니다.

5. 크로마토그래피

화염 분무 검출기는 가스 크로마토그래피와 함께 사용하여 시료를 수소로 가열한 다음 화염 분무 검출기-가스 크로마토그래피를 사용하여 CH4 및 CO와 같은 방출된 가스를 검출합니다.

이 방법은 탄소 함량이 매우 낮고 테스트 결과에 대한 요구 사항이 높은 사용자에게 이상적입니다. 예를 들어, 일부 사용자는 이 방법을 사용하여 고순도 철의 미량 탄소를 4µg/g의 함량과 50분의 분석 시간으로 테스트했습니다.

6. 전기 화학적 방법

일부 사용자는 합금의 저탄소 함량을 측정하기 위해 전위차 분석법을 도입했습니다.

철 샘플을 유도로에서 산화시킨 후 탄산칼륨 고체 전해질 기반 전기화학 농도 셀을 사용하여 기체 생성물을 분석하고 측정하여 탄소 농도를 결정합니다.

이 방법은 특히 매우 낮은 농도의 탄소를 측정하는 데 적합합니다. 분석의 정확도와 감도는 기준 가스의 구성과 시료의 산화 속도를 조정하여 제어할 수 있습니다.

그러나 이 방법은 실제 적용에 한계가 있으며 대부분 실험 연구 단계에 머물러 있습니다.

7. 온라인 분석 방법

강철을 정제할 때는 진공 용광로에서 용강의 탄소 함량을 실시간으로 모니터링해야 하는 경우가 많습니다.

야금 업계의 일부 학자들은 탄소 농도를 추정하기 위해 폐가스 정보를 사용하는 방법을 도입했습니다.

진공 상태에서 산소 소비량과 농도를 사용하여 탈탄 공정에서 산소 및 아르곤의 유량과 함께 용강의 탄소 함량을 추정합니다.

또한 일부 사용자는 용강에서 미량의 탄소를 신속하게 측정하는 방법과 기기를 개발했습니다. 이들은 용강에 운반 가스를 불어넣어 운반 가스에서 산화된 탄소를 측정하여 탄소 함량을 추정합니다.

이러한 온라인 분석 방법은 철강 생산 공정의 품질 관리 및 성능 제어에 유용합니다.