Stel je een techniek voor die de elementaire samenstelling van materialen onthult zonder schade aan te richten. EDS (Energy Dispersive X-ray Spectroscopy) doet precies dat! Dit artikel onderzoekt hoe EDS werkt, de toepassingen op verschillende gebieden en de betrouwbaarheid van nauwkeurige elementaire analyse. Al lezend zult u het unieke vermogen van EDS begrijpen om microscopische gebieden snel en nauwkeurig te analyseren, waardoor het een essentieel hulpmiddel is in de moderne materiaalwetenschap.
De volledige naam van EDS is energiedispersieve röntgenspectrometerdie alle röntgenspectra tegelijkertijd kan opnemen om de functionele relatie tussen röntgenintensiteit en röntgenenergie te meten.
Het is een snelle methode om de samenstelling van micro-oppervlakten te analyseren zonder het monster te beschadigen.
Kwalitatieve analyse van elementen wordt uitgevoerd door het meten van de karakteristieke röntgenenergie die door het materiaal wordt opgewekt, en kwantitatieve analyse wordt uitgevoerd door het meten van de karakteristieke röntgenintensiteit.
EDS werd gecommercialiseerd in de vroege jaren 1970 en is nu eigenlijk de standaardapparatuur van SEM.
Definitie: elektromagnetische straling fotonen met karakteristieke energie gegenereerd door de overgang van de buitenste schil elektronen naar de binnenste schil elektronen nadat de binnenste schil elektronen van het atoom zijn geïoniseerd.
Wanneer de met hoge snelheid bewegende elektronenbundel het oppervlak van het monster bombardeert, botsen de elektronen met de atoomkern en de elektronen van de buitenste laag van het element voor een of meer elastische en inelastische botsingen.
Ongeveer 1% van de invallende elektronenenergie wekt verschillende signalen van het monster op die de informatie over het monster weergeven: secundaire elektronen, karakteristieke röntgenstralen, continue röntgenstralen, auger-elektronen, teruggestrooide elektronen, enz.
Fig. 1: Signaal gegenereerd door hoogenergetisch elektronenbombardement op monsteroppervlak
De karakteristieke röntgenstraling is speciaal omdat de röntgenenergie die vrijkomt bij verschillende elementen verschillend is, net als de vingerafdruk van dezelfde persoon, met een uniek karakter.
De elementaire analyse met behulp van verschillende karakteristieke röntgenenergieën wordt de energiedispersiemethode genoemd.
Het structurele schema ziet er als volgt uit:
Fig. 2: structureel schematisch diagram van energiespectrometer
De karakteristieke röntgenstraling die door het monster wordt opgewekt, wordt door het venster direct op de Si (LI) halfgeleiderdetector bestraald, waarbij het Si atoom wordt geïoniseerd en een groot aantal elektrongatenparen wordt gegenereerd, waarvan het aantal evenredig is met de röntgenenergie, namelijk:
N = E / ε,
Hierin is ε-de energie (3,8 eV) die wordt opgewekt om een elektrongatenpaar te genereren.
Bijvoorbeeld: FeKα- de energie is 6,403keV en er kunnen 1685 elektron-gatparen worden gegenereerd.
Door de Si (LI) detector te voorspannen (over het algemeen - 500 ~ - 1000 V), kunnen de elektron- en gatenparen worden gescheiden en verzameld, door de voorversterker worden omgezet in stroompulsen, door de hoofdversterker worden omgezet in spanningspulsen en vervolgens naar de meerkanaals pulshoogte-analysator worden gestuurd.
De hoogte van de uitvoerpuls wordt bepaald door N en vormt de abscis van het EDS-spectrum: energie.
Aan de hand van het aantal karakteristieke röntgenstralen die in verschillende intensiteitsbereiken zijn opgenomen, kunnen de intensiteiten van röntgenstralen van verschillende elementen worden bepaald om de ordinaat van het EDS-spectrum te vormen: intensiteit.
Fig. 3 EDS-diagram
De elementen die kunnen worden geanalyseerd door de energiespectrometer worden beïnvloed door het type venstermateriaal.
Het traditionele berylliumvenster kan alleen de elementen na natrium (Na) analyseren omdat het de röntgenstraling van ultralichte elementen absorbeert.
Het ultradunne venster van de organische film kan alle elementen tussen (Be) en uranium (U) analyseren.
Sommige mensen denken altijd dat EDS een semikwantitatieve analyse is en dat de resultaatafwijking groot zal zijn.
In feite is de huidige EDS de handigste, snelste, nauwkeurigste en betrouwbaarste analysemethode voor de analyse van de samenstelling van microregio's, en de stabiliteit en reproduceerbaarheid van de gegevens zijn goed.
De nauwkeurigheid is alleen groter dan die van WDS, die 2-10% kan bereiken.
De kwantitatieve fout van het hoofdelement zonder overlappende piek van het mediane atoomnummer is 2-3% en de detectielimiet is 0,1-0,5%.
Over het algemeen neemt de betrouwbaarheid af naarmate het atoomnummer afneemt en het elementgehalte afneemt.
De meetdiepte is op microniveau.
De vooruitgang van de siliciumdriftdetector (SDD), grote vaste-hoekdetector en diverse softwareverwerking vermindert de meetfout van ED's nog verder.
De energiespectrometer stelt geen speciale eisen aan het oppervlak van het monster.
De droge vaste stof en het podium kunnen worden geplaatst zonder magnetisme, radioactiviteit en corrosie.
Als de geleidbaarheid van het monster slecht is, kan het bespoten worden met goud of koolstof.