Heb je je ooit afgevraagd hoe het koolstofgehalte in metalen precies wordt gemeten? Dit artikel verkent verschillende methoden, van infraroodabsorptie tot elektrochemische analyse, en werpt een licht op hun principes en toepassingen. Aan het eind zul je de sterke punten en beperkingen van elke techniek begrijpen, waardoor je de wetenschap achter de kwaliteitscontrole van metalen beter zult begrijpen.
De ontwikkeling en het gebruik van metalen en hun composietmaterialen vereisen vaak een nauwkeurige controle en bepaling van hun koolstof- en zwavelgehalte. Deze elementen beïnvloeden de mechanische eigenschappen, microstructuur en algemene prestaties van metaalhoudende materialen aanzienlijk.
Koolstof in metaalmaterialen bestaat in verschillende vormen, waaronder vrije koolstof (grafiet), interstitiële koolstof in vaste oplossing, carbiden, opgeloste gasvormige koolstof, oppervlaktekoolstoflagen en organische koolstoflagen. Elke vorm draagt op een andere manier bij aan de eigenschappen van het materiaal en vereist specifieke aandacht tijdens de analyse.
Momenteel worden verschillende methoden gebruikt voor het analyseren van het koolstofgehalte in metalen, waaronder:
Elke meetmethode heeft echter een beperkt toepassingsgebied en de meetresultaten kunnen aanzienlijk worden beïnvloed door verschillende factoren. Deze omvatten de specifieke vorm van aanwezige koolstof, de efficiëntie van koolstofafgifte tijdens oxidatie of excitatie, monstervoorbereidingstechnieken en de inherente blancowaarde van het instrument. Bijgevolg kan dezelfde analysemethode verschillende nauwkeurigheids- en precisieniveaus opleveren in verschillende scenario's of voor verschillende materiaalsamenstellingen.
Dit artikel geeft een uitgebreid overzicht van de huidige analysemethoden, monstervoorbereidingstechnieken, instrumentatie en toepassingsgebieden voor koolstofanalyse in metalen. Het is bedoeld als leidraad voor materiaalwetenschappers, metallurgen en kwaliteitscontroleprofessionals bij het kiezen van de meest geschikte analytische aanpak voor hun specifieke behoeften, zodat het koolstofgehalte nauwkeurig kan worden bepaald in een breed scala aan metaalhoudende materialen en industriële toepassingen.
De infraroodabsorptiemethode voor verbranding, die gebaseerd is op de infraroodabsorptiemethode, is een gespecialiseerde methode voor de kwantitatieve analyse van koolstof (en zwavel).
Het principe achter deze methode bestaat uit het verbranden van het monster in een zuurstofstroom om CO2 te produceren.
Bij een bepaalde druk is de energie die door CO2 van infraroodstralen wordt geabsorbeerd evenredig met de concentratie.
Daarom kan het koolstofgehalte worden berekend door de verandering in energie te meten voor en nadat het CO2-gas door de infraroodabsorber is gegaan.
Principe van verbranding-infraroodabsorptiemethode
De laatste jaren is de technologie voor infraroodgasanalyse snel geëvolueerd, wat heeft geleid tot de snelle opkomst van verschillende analytische instrumenten gebaseerd op de principes van hoogfrequente inductieverwarming, verbranding en absorptie van het infraroodspectrum.
Bij het bepalen van het koolstof- en zwavelgehalte met behulp van de infraroodabsorptiemethode met hoogfrequente verbranding moet in het algemeen rekening worden gehouden met de volgende factoren: droogheid van het monster, elektromagnetische gevoeligheid, geometrische grootte, grootte van het monster, type flux, verhouding, volgorde van toevoeging, hoeveelheid toevoeging, blancowaarde-instellingen, enz.
Deze methode heeft het voordeel van een nauwkeurige kwantificering met minimale interferentie.
Het is geschikt voor gebruikers die veel waarde hechten aan de nauwkeurigheid van het koolstofgehalte en voldoende tijd hebben om tijdens de productie te testen.
Wanneer een element wordt geactiveerd door warmte of elektriciteit, gaat het over van zijn grondtoestand naar een aangeslagen toestand, die vervolgens spontaan terugkeert naar de grondtoestand.
Tijdens het proces van terugkeer van de aangeslagen toestand naar de grondtoestand geeft elk element zijn karakteristieke spectrum vrij en kan de inhoud worden bepaald op basis van de intensiteit van dit spectrum.
Principe van emissiespectrometer
In de metallurgische industrie, waar de productie-eisen hoog zijn, is het noodzakelijk om snel de inhoud van alle belangrijke elementen in het ovenwater te analyseren, niet alleen koolstof.
Direct afleesbare vonkspectrometers zijn de voorkeur geworden in deze industrie vanwege hun vermogen om snelle en stabiele resultaten te leveren.
Deze methode stelt echter specifieke eisen aan de monstervoorbereiding.
Bij het analyseren van gietijzermonsters met vonkenspectroscopie is het bijvoorbeeld noodzakelijk dat de koolstof op het oppervlak van het monster de vorm heeft van carbiden en vrij is van grafiet, anders kunnen de analyseresultaten beïnvloed worden.
Sommige gebruikers maken gebruik van de snelle afkoeling en de witmakende eigenschappen van dunne plakjes om het koolstofgehalte in gietstukken te bepalen met vonkenspectroscopie, nadat ze van de monsters plakjes hebben gemaakt.
Bij gebruik van vonkenspectroscopie voor het analyseren van monsters van koolstofdraad moeten de monsters strikt worden verwerkt en "rechtop" of "plat" op de vonkentafel worden geplaatst voor analyse met behulp van een kleine monsteranalyseopstelling om de nauwkeurigheid van de analyse te verbeteren.
De Wavelength Dispersive X-ray Analyzer kan snel en gelijktijdig het gehalte van meerdere elementen bepalen.
Principe van golflengtedispersieve röntgenfluorescentiespectrometer
De golflengtedispersieve röntgenfluorescentiespectrometer (WDXRF) maakt gebruik van röntgenexcitatie om de binnenste elektronen van de elementatomen van energieniveau te laten veranderen en secundaire röntgenstraling uit te zenden, ook bekend als röntgenfluorescentie.
De spectrometer splitst het licht met behulp van een kristal en de detector detecteert het diffracte karakteristieke röntgensignaal.
Door de diffractiehoek van het spectroscopische kristal en de controller te synchroniseren en continu te wijzigen, kunnen de karakteristieke röntgengolflengte en intensiteit van elke golflengte röntgenstralen die door verschillende elementen in het monster worden geproduceerd, worden verkregen voor kwalitatieve en kwantitatieve analyse.
WDXRF werd voor het eerst geproduceerd in de jaren 1950 en is op grote schaal gebruikt in de geologieafdeling vanwege het vermogen om gelijktijdig meerdere componenten in complexe systemen te bepalen, wat leidt tot een verbeterde analysesnelheid.
De lage fluorescentieopbrengst van lichtelement koolstof en de aanzienlijke absorptie en verzwakking van de karakteristieke straling door zware matrixmaterialen zoals staal vormen echter uitdagingen bij de XRF-analyse van koolstof.
Herhaalde metingen van het grondoppervlak kunnen ook resulteren in stijgende koolstofgehaltes. Daarom wordt deze methode niet zo veel gebruikt als de vorige twee genoemde methoden.
De niet-waterige titratiemethode is een titratiemethode waarbij een niet-waterig oplosmiddel wordt gebruikt. Met deze methode kunnen zwakke zuren en basen die niet in een waterige oplossing kunnen worden getitreerd, worden getitreerd door een geschikt oplosmiddel te kiezen om hun zuurgraad of alkaliteit te verhogen.
Het zwak zure koolzuur dat wordt gegenereerd door CO2 in water kan bijvoorbeeld nauwkeurig worden getitreerd met verschillende organische reagentia.
De algemeen gebruikte niet-waterige titratiemethode omvat de volgende stappen:
Deze methode is giftig, langdurige blootstelling kan de menselijke gezondheid aantasten en is moeilijk te bedienen, vooral wanneer het koolstofgehalte hoog is en de oplossing vooraf moet worden ingesteld. Elke onzorgvuldigheid kan leiden tot lage resultaten vanwege het ontsnappen van koolstof.
Bovendien zijn de reagentia die gebruikt worden in de niet-waterige titratiemethode meestal ontvlambare producten en zijn er verhittingsactiviteiten bij het experiment betrokken bij hoge temperaturen, dus de operators moeten zich sterk bewust zijn van veiligheid.
De vlamverstuivingsdetector wordt gebruikt in combinatie met gaschromatografie om het monster in waterstof te verhitten en vervolgens de uitgestoten gassen, zoals CH4 en CO, te detecteren met behulp van de vlamverstuivingsdetector-gaschromatografie.
Deze methode is ideaal voor mensen met een extreem laag koolstofgehalte die hoge eisen stellen aan hun testresultaten. Sommige gebruikers hebben deze methode bijvoorbeeld gebruikt om te testen op sporen van koolstof in hoogzuiver ijzer, met een gehalte van 4 µg/g en een analysetijd van 50 minuten.
Sommige gebruikers hebben het gebruik van potentiometrische analyse geïntroduceerd om het lage koolstofgehalte in legeringen te bepalen.
Nadat het ijzermonster is geoxideerd in een inductieoven, wordt een elektrochemische concentratiecel op basis van kaliumcarbonaat in vaste elektrolyt gebruikt om het gasvormige product te analyseren en te bepalen om de koolstofconcentratie te bepalen.
Deze methode is vooral geschikt voor de bepaling van zeer lage koolstofconcentraties. De nauwkeurigheid en gevoeligheid van de analyse kunnen worden geregeld door de samenstelling van het referentiegas en de oxidatiesnelheid van het monster aan te passen.
Deze methode heeft echter beperkte praktische toepassingen en bevindt zich nog voornamelijk in de experimentele onderzoeksfase.
Bij het raffineren van staal is het vaak nodig om het koolstofgehalte van het gesmolten staal in een vacuümoven in real-time te controleren.
Sommige wetenschappers in de metallurgische industrie hebben methoden geïntroduceerd om informatie over afvalgassen te gebruiken om de koolstofconcentratie te schatten.
Door gebruik te maken van het zuurstofverbruik en de zuurstofconcentratie tijdens het vacuüm ontkoling proces, samen met de stroomsnelheden van zuurstof en argon, schatten ze het koolstofgehalte in het gesmolten staal.
Daarnaast hebben sommige gebruikers methoden en instrumenten ontwikkeld om snel sporen van koolstof in gesmolten staal te bepalen. Door een draaggas in het gesmolten staal te blazen, schatten ze het koolstofgehalte door de geoxideerde koolstof in het draaggas te meten.
Deze online analysemethoden zijn nuttig voor kwaliteitsbeheer en prestatiecontrole in het staalproductieproces.