Imagine descobrir uma técnica que revela a composição elementar dos materiais sem causar qualquer dano. A espetroscopia de raios X por dispersão de energia (EDS) faz exatamente isso! Este artigo explora o funcionamento da EDS, as suas aplicações em vários campos e a sua fiabilidade no fornecimento de análises elementares precisas. Ao ler, compreenderá a capacidade única do EDS para analisar regiões microscópicas de forma rápida e precisa, tornando-o numa ferramenta essencial na ciência moderna dos materiais.
O nome completo de EDS é um espetrómetro de raios X com dispersão de energiaque pode registar todos os espectros de raios X ao mesmo tempo para medir a relação funcional entre a intensidade dos raios X e a energia dos raios X.
Trata-se de um método rápido de análise da composição de microáreas sem danificar a amostra.
A análise qualitativa dos elementos é efectuada através da medição da energia caraterística dos raios X excitada pelo material, e a análise quantitativa é efectuada através da medição da intensidade caraterística dos raios X.
O EDS começou a ser comercializado no início da década de 1970 e, atualmente, é basicamente o equipamento padrão do SEM.
Definição: fótons de radiação electromagnética com energia caraterística gerada pela transição dos electrões da camada exterior para os electrões da camada interior após a ionização dos electrões da camada interior do átomo.
Quando o feixe de electrões em movimento de alta velocidade bombardeia a superfície da amostra, os electrões colidem com o núcleo atómico e com os electrões da camada exterior do elemento, em uma ou mais colisões elásticas e inelásticas.
Cerca de 1% da energia dos electrões incidentes excita vários sinais da amostra que reflectem a informação da amostra: electrões secundários, raios X característicos, raios X contínuos, electrões de trado, electrões retrodifundidos, etc.
Fig. 1: sinal gerado por bombardeamento de electrões de alta energia na superfície da amostra
A radiografia caraterística é especial porque a energia de raios X libertada por diferentes elementos é diferente, tal como a impressão digital de uma mesma pessoa, com singularidade.
A análise elementar utilizando diferentes energias características de raios X é designada por método de dispersão de energia.
O diagrama esquemático estrutural é o seguinte:
Fig. 2: diagrama esquemático estrutural do espetrómetro de energia
Os raios X característicos excitados pela amostra são diretamente irradiados no detetor semicondutor de Si (LI) através da janela, ionizando o átomo de Si e gerando um grande número de pares eletrão-buraco, cujo número é proporcional à energia dos raios X, nomeadamente:
N = E / ε，
Em que, ε - a energia (3,8 eV) gerada para gerar um par eletrão-buraco.
Por exemplo: FeKα- a energia é de 6,403keV e podem ser gerados 1685 pares de buracos de electrões.
Ao polarizar o detetor de Si (LI) (geralmente - 500 ~ - 1000 V), os pares de electrões e buracos podem ser separados e recolhidos, convertidos em impulsos de corrente pelo pré-amplificador, depois convertidos em impulsos de tensão pelo amplificador principal e, em seguida, enviados para o analisador de altura de impulsos multicanal.
A altura do impulso de saída é determinada por N, formando a abcissa do espetro EDS: energia.
De acordo com o número de raios X característicos registados em diferentes gamas de intensidade, as intensidades dos raios X de diferentes elementos podem ser determinadas para formar a ordenada do espetro EDS: intensidade.
Fig. 3 Diagrama EDS
Os elementos que podem ser analisados pelo espetrómetro de energia são afectados pelo tipo de material da janela.
A janela tradicional de berílio só pode analisar os elementos depois do sódio (Na) porque absorve os raios X dos elementos ultra-leves.
A janela ultrafina da película orgânica pode analisar todos os elementos entre (Be) - urânio (U).
Algumas pessoas pensam sempre que o EDS é uma análise semi-quantitativa e que o desvio dos resultados será grande.
De facto, o EDS real é o método de análise mais conveniente, rápido, preciso e fiável para a análise da composição de micro-regiões, e a estabilidade e reprodutibilidade dos dados são boas.
A sua precisão é inferior apenas à do WDS, que pode atingir 2-10%.
O erro quantitativo do elemento principal sem pico sobreposto do número atómico mediano é de 2-3% e o limite de deteção é de 0,1-0,5%.
Em geral, a fiabilidade diminui à medida que o número atómico diminui e o teor do elemento diminui.
A profundidade de medição é ao nível dos microns.
O progresso do detetor de desvio de silício (SDD), do detetor de grande ângulo sólido e de vários processamentos de software também reduz o erro de medição dos ED.
O espetrómetro de energia não tem requisitos especiais para a superfície da amostra.
O sólido seco e o palco podem ser colocados sem magnetismo, radioatividade e corrosão.
Se a condutividade da amostra for fraca, pode ser pulverizada com ouro ou carbono.
Como fundador da MachineMFG, dediquei mais de uma década da minha carreira à indústria metalúrgica. A minha vasta experiência permitiu-me tornar-me um especialista nos domínios do fabrico de chapas metálicas, maquinagem, engenharia mecânica e máquinas-ferramentas para metais. Estou constantemente a pensar, a ler e a escrever sobre estes assuntos, esforçando-me constantemente por me manter na vanguarda da minha área. Deixe que os meus conhecimentos e experiência sejam uma mais-valia para a sua empresa.
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