7 Métodos comprovados para medir com precisão o teor de carbono no aço

Já alguma vez se interrogou sobre a forma como o teor de carbono nos metais é medido com precisão? Este artigo explora vários métodos, desde a absorção de infravermelhos à análise eletroquímica, lançando luz sobre os seus princípios e aplicações. No final, compreenderá os pontos fortes e as limitações de cada técnica, ajudando-o a apreciar a ciência por detrás do controlo de qualidade dos metais.

Determinar o teor de carbono no aço

Índice

O desenvolvimento e a utilização de metais e dos seus materiais compósitos necessitam frequentemente de um controlo preciso e de uma determinação exacta do seu teor de carbono e enxofre. Estes elementos influenciam significativamente as propriedades mecânicas, a microestrutura e o desempenho global dos materiais metálicos.

O carbono em materiais metálicos existe em várias formas, incluindo carbono livre (grafite), carbono em solução sólida intersticial, carbonetos, carbono gasoso dissolvido, camadas de carburação de superfície e revestimentos de carbono orgânico. Cada forma contribui de forma diferente para as características do material e requer uma consideração específica durante a análise.

Atualmente, são utilizados vários métodos para analisar o teor de carbono nos metais, incluindo:

  1. Análise de combustão (método LECO)
  2. Espectrometria de emissão ótica (OES)
  3. Técnicas de volumetria de gás
  4. Titulação não aquosa
  5. Espectroscopia de absorção no infravermelho
  6. Cromatografia gasosa
  7. Espectroscopia de fluorescência de raios X (XRF)
  8. Espectrometria de emissão ótica de descarga luminescente (GD-OES)

No entanto, cada método de medição tem um âmbito de aplicação limitado e os resultados da medição podem ser significativamente influenciados por vários factores. Estes incluem a forma específica de carbono presente, a eficiência da libertação de carbono durante a oxidação ou excitação, as técnicas de preparação da amostra e o valor inerente do branco do instrumento. Consequentemente, o mesmo método analítico pode produzir diferentes níveis de exatidão e precisão em diferentes cenários ou para diferentes composições de materiais.

Este artigo fornece uma visão global dos actuais métodos de análise, técnicas de preparação de amostras, instrumentação e campos de aplicação para a análise de carbono em metais. O seu objetivo é orientar os cientistas de materiais, metalúrgicos e profissionais de controlo de qualidade na seleção da abordagem analítica mais adequada às suas necessidades específicas, garantindo a determinação exacta do teor de carbono numa vasta gama de materiais metálicos e aplicações industriais.

1. Método de absorção no infravermelho

O método de absorção de infravermelhos por combustão, que se baseia no método de absorção de infravermelhos, é um método especializado para a análise quantitativa de carbono (e enxofre).

O princípio subjacente a este método consiste em queimar a amostra num fluxo de oxigénio para produzir CO2.

A uma determinada pressão, a energia absorvida pelo CO2 pelos raios infravermelhos é proporcional à sua concentração.

Por conseguinte, o teor de carbono pode ser calculado medindo a variação de energia antes e depois de o gás CO2 passar pelo absorvedor de infravermelhos.

Princípio da combustão - método de absorção por infravermelhos

Princípio da combustão - método de absorção por infravermelhos

Nos últimos anos, a tecnologia de análise de gases por infravermelhos tem avançado rapidamente, levando ao aparecimento de vários instrumentos analíticos baseados nos princípios de aquecimento por indução de alta frequência, combustão e absorção do espetro de infravermelhos.

Na determinação do teor de carbono e de enxofre pelo método de absorção de infravermelhos por combustão de alta frequência, devem ser geralmente tidos em conta os seguintes factores: secura da amostra, sensibilidade electromagnética, dimensão geométrica, dimensão da amostra, tipo de fluxo, proporção, ordem de adição, quantidade de adição, valores em branco, etc.

Este método tem a vantagem de proporcionar uma quantificação exacta com um mínimo de interferências.

É adequado para os utilizadores que dão grande importância à exatidão do teor de carbono e que dispõem de tempo suficiente para efetuar testes durante a produção.

2. Espectroscopia de emissão

Quando um elemento é energizado por calor ou eletricidade, transita do seu estado fundamental para um estado excitado, que depois regressa espontaneamente ao estado fundamental.

Durante o processo de retorno do estado excitado ao estado fundamental, cada elemento liberta o seu espetro caraterístico, e o seu conteúdo pode ser determinado com base na intensidade deste espetro.

Princípio do espetrómetro de emissão

Princípio do espetrómetro de emissão

Na indústria metalúrgica, onde as exigências de produção são elevadas, é necessário analisar rapidamente o conteúdo de todos os elementos principais na água do forno, e não apenas o carbono.

Os espectrómetros de emissão de leitura direta com faísca tornaram-se a escolha preferida nesta indústria devido à sua capacidade de fornecer resultados rápidos e estáveis.

No entanto, este método tem requisitos específicos para a preparação da amostra.

Por exemplo, ao analisar amostras de ferro fundido utilizando espetroscopia de faísca, é necessário que o carbono na superfície da amostra esteja na forma de carbonetos e livre de grafite, caso contrário, os resultados da análise podem ser afectados.

Alguns utilizadores tiram partido das propriedades de arrefecimento rápido e branqueamento das fatias finas para determinar o teor de carbono nas peças fundidas por espetroscopia de faísca, depois de transformarem as amostras em fatias.

Quando se utiliza a espetroscopia de faísca para analisar amostras de fio de aço-carbono, as amostras devem ser processadas rigorosamente e colocadas "na vertical" ou "planas" na mesa de faísca para análise, utilizando um pequeno dispositivo de análise de amostras, a fim de melhorar a precisão da análise.

3. Método dos raios X dispersivos em comprimento de onda

O analisador de raios X dispersivos em comprimento de onda pode determinar rápida e simultaneamente o conteúdo de vários elementos.

Princípio do espetrómetro de fluorescência de raios X dispersivo em comprimento de onda

Princípio do espetrómetro de fluorescência de raios X dispersivo em comprimento de onda

O espetrómetro de fluorescência de raios X dispersivo em comprimento de onda (WDXRF) utiliza a excitação de raios X para fazer com que os electrões internos dos átomos do elemento transitem no nível de energia e emitam raios X secundários, também conhecidos como fluorescência de raios X.

O espetrómetro divide a luz utilizando um cristal, e o detetor detecta o sinal de raios X caraterístico difractado.

Ao sincronizar e alterar continuamente o ângulo de difração do cristal espetroscópico e do controlador, o comprimento de onda caraterístico dos raios X e a intensidade de cada comprimento de onda dos raios X produzidos por vários elementos na amostra podem ser obtidos para análise qualitativa e quantitativa.

Produzido pela primeira vez na década de 1950, o WDXRF tem sido amplamente utilizado no departamento de geologia devido à sua capacidade de determinar simultaneamente vários componentes em sistemas complexos, levando a uma maior velocidade de análise.

No entanto, o baixo rendimento de fluorescência do elemento leve carbono e a absorção e atenuação significativas da sua radiação caraterística por materiais de matriz pesada, como o aço, representam desafios na análise de carbono por XRF.

As medições repetidas da superfície do solo podem também resultar num aumento dos valores do teor de carbono. Por conseguinte, este método não é tão amplamente utilizado como os dois métodos anteriores mencionados.

4. Método de titulação não aquosa

O método de titulação não aquosa é um método de titulação que utiliza um solvente não aquoso. Este método permite a titulação de ácidos e bases fracos que não podem ser titulados numa solução aquosa, seleccionando um solvente apropriado para aumentar a sua acidez ou alcalinidade.

Por exemplo, o ácido carbónico fracamente ácido gerado pelo CO2 em água pode ser titulado com precisão utilizando diferentes reagentes orgânicos.

O método de titulação não aquosa comummente utilizado inclui as seguintes etapas:

  1. A amostra é queimada a alta temperatura num forno de arco elétrico equipado com um analisador de carbono e enxofre.
  2. O gás dióxido de carbono emitido pela combustão é absorvido pela solução de etanol-etanolamina e reage com a etanolamina para formar um ácido carboxílico 2-hidroxietilamina relativamente estável.
  3. O KOH é utilizado para a titulação não aquosa.

Este método é tóxico, a exposição a longo prazo pode afetar a saúde humana, e é difícil de operar, especialmente quando o teor de carbono é elevado e a solução tem de ser pré-definida. Qualquer descuido pode causar resultados baixos devido à fuga de carbono.

Além disso, os reagentes utilizados no método de titulação não aquosa são, na sua maioria, produtos inflamáveis e estão envolvidas operações de aquecimento a alta temperatura na experiência, pelo que os operadores devem ter uma forte consciência da segurança.

5. Cromatografia

O detetor de atomização por chama é utilizado em conjunto com a cromatografia gasosa para aquecer a amostra em hidrogénio e depois detetar os gases emitidos, como o CH4 e o CO, utilizando o detetor de atomização por chama-cromatografia gasosa.

Este método é ideal para quem tem um teor de carbono extremamente baixo e requisitos elevados para os resultados dos seus testes. Por exemplo, alguns utilizadores utilizaram este método para testar quantidades vestigiais de carbono em ferro de elevada pureza, com um teor de 4 µg/g e um tempo de análise de 50 minutos.

6. Métodos electroquímicos

Alguns utilizadores introduziram a utilização da análise potenciométrica para determinar o baixo teor de carbono nas ligas.

Depois de a amostra de ferro ser oxidada num forno de indução, é utilizada uma célula de concentração eletroquímica à base de eletrólito sólido de carbonato de potássio para analisar e determinar o produto gasoso para determinar a concentração de carbono.

Este método é especialmente adequado para a determinação de concentrações muito baixas de carbono. A exatidão e a sensibilidade da análise podem ser controladas ajustando a composição do gás de referência e a taxa de oxidação da amostra.

No entanto, este método tem aplicações práticas limitadas e permanece sobretudo na fase de investigação experimental.

7. Método de análise em linha

Ao refinar o aço, é frequentemente necessário monitorizar o teor de carbono do aço fundido em tempo real num forno de vácuo.

Alguns académicos da indústria metalúrgica introduziram métodos de utilização de informações sobre gases residuais para estimar a concentração de carbono.

Utilizando o consumo e a concentração de oxigénio durante o vácuo descarbonização juntamente com os caudais de oxigénio e árgon, estimam o teor de carbono no aço fundido.

Além disso, alguns utilizadores desenvolveram métodos e instrumentos para a determinação rápida de quantidades vestigiais de carbono no aço fundido. Soprando um gás de arrastamento no aço fundido, estimam o teor de carbono medindo o carbono oxidado no gás de arrastamento.

Estes métodos de análise em linha são úteis para a gestão da qualidade e o controlo do desempenho no processo de produção do aço.

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Shane
Autor

Shane

Fundador do MachineMFG

Como fundador da MachineMFG, dediquei mais de uma década da minha carreira à indústria metalúrgica. A minha vasta experiência permitiu-me tornar-me um especialista nos domínios do fabrico de chapas metálicas, maquinagem, engenharia mecânica e máquinas-ferramentas para metais. Estou constantemente a pensar, a ler e a escrever sobre estes assuntos, esforçando-me constantemente por me manter na vanguarda da minha área. Deixe que os meus conhecimentos e experiência sejam uma mais-valia para a sua empresa.

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