Imagine descobrir uma técnica que revela a composição elementar dos materiais sem causar nenhum dano. A espectroscopia de raios X por dispersão de energia (EDS) faz exatamente isso! Este artigo explora como a EDS funciona, suas aplicações em vários campos e sua confiabilidade no fornecimento de análises elementares precisas. Com a leitura, você entenderá a capacidade exclusiva da EDS de analisar regiões microscópicas com rapidez e precisão, tornando-a uma ferramenta essencial na ciência moderna dos materiais.
O nome completo de EDS é um espectrômetro de raios X com dispersão de energiaque pode registrar todos os espectros de raios X ao mesmo tempo para medir a relação funcional entre a intensidade dos raios X e a energia dos raios X.
É um método rápido de análise da composição de microáreas sem danificar a amostra.
A análise qualitativa dos elementos é realizada medindo-se a energia característica dos raios X excitada pelo material, e a análise quantitativa é realizada medindo-se a intensidade característica dos raios X.
O EDS começou a ser comercializado no início da década de 1970 e agora é basicamente o equipamento padrão do SEM.
Definição: fótons de radiação eletromagnética com energia característica gerada pela transição dos elétrons da camada externa para os elétrons da camada interna depois que os elétrons da camada interna do átomo são ionizados.
Quando o feixe de elétrons em movimento de alta velocidade bombardeia a superfície da amostra, os elétrons colidem com o núcleo atômico e os elétrons da camada externa do elemento em uma ou mais colisões elásticas e inelásticas.
Cerca de 1% da energia do elétron incidente excita vários sinais da amostra que refletem as informações da amostra: elétrons secundários, raios X característicos, raios X contínuos, elétrons de rosca, elétrons retroespalhados, etc.
Fig. 1: sinal gerado pelo bombardeio de elétrons de alta energia na superfície da amostra
O raio X característico é especial porque a energia do raio X liberada por diferentes elementos é diferente, assim como a impressão digital de uma mesma pessoa, com singularidade.
A análise elementar usando diferentes energias características de raios X é chamada de método de dispersão de energia.
O diagrama esquemático estrutural é o seguinte:
Fig. 2: diagrama esquemático estrutural do espectrômetro de energia
O raio X característico excitado pela amostra é irradiado diretamente no detector semicondutor de Si (LI) através da janela, ionizando o átomo de Si e gerando um grande número de pares de buracos de elétrons, cujo número é proporcional à energia do raio X, a saber:
N = E / ε，
Em que, ε - a energia (3,8 eV) gerada para gerar um par de elétrons e buracos.
Por exemplo: FeKα- a energia é de 6,403keV e 1685 pares de buracos de elétrons podem ser gerados.
Ao polarizar o detector de Si (LI) (geralmente de -500 a -1000 V), os pares de elétrons e buracos podem ser separados e coletados, convertidos em pulsos de corrente pelo pré-amplificador, depois convertidos em pulsos de tensão pelo amplificador principal e, em seguida, enviados para o analisador de altura de pulso multicanal.
A altura do pulso de saída é determinada por N, formando a abscissa do espectro EDS: energia.
De acordo com o número de raios X característicos registrados em diferentes faixas de intensidade, as intensidades dos raios X de diferentes elementos podem ser determinadas para formar a ordenada do espectro EDS: intensidade.
Fig. 3 Diagrama EDS
Os elementos que podem ser analisados pelo espectrômetro de energia são afetados pelo tipo de material da janela.
A janela tradicional de berílio só pode analisar os elementos após o sódio (Na) porque ele absorve o raio X dos elementos ultraleves.
A janela ultrafina do filme orgânico pode analisar todos os elementos entre (Be) e urânio (U).
Algumas pessoas sempre pensam que a EDS é uma análise semiquantitativa, e o desvio do resultado será grande.
De fato, o EDS real é o método de análise mais conveniente, rápido, preciso e confiável para a análise da composição de microrregiões, e a estabilidade e a reprodutibilidade dos dados são boas.
Sua precisão fica atrás apenas do WDS, que pode chegar a 2-10%.
O erro quantitativo do elemento principal sem pico sobreposto do número atômico mediano é de 2-3%, e o limite de detecção é de 0,1-0,5%.
Em geral, a confiabilidade diminui à medida que o número atômico diminui e o conteúdo do elemento diminui.
A profundidade da medição está no nível de mícron.
O progresso do detector de desvio de silício (SDD), do detector de ângulo sólido grande e de vários processamentos de software também reduz ainda mais o erro de medição dos EDs.
O espectrômetro de energia não tem requisitos especiais para a superfície da amostra.
O sólido seco e o palco podem ser colocados sem magnetismo, radioatividade e corrosão.
Se a condutividade da amostra for ruim, ela poderá ser pulverizada com ouro ou carbono.
Como fundador do MachineMFG, dediquei mais de uma década de minha carreira ao setor de metalurgia. Minha vasta experiência permitiu que eu me tornasse um especialista nas áreas de fabricação de chapas metálicas, usinagem, engenharia mecânica e máquinas-ferramentas para metais. Estou sempre pensando, lendo e escrevendo sobre esses assuntos, esforçando-me constantemente para permanecer na vanguarda do meu campo. Permita que meu conhecimento e experiência sejam um trunfo para sua empresa.
PT_BR 
EN 
AR 
DE 
ES 
FR 
IT 
JA 
NL 
PT 
RU 
KO